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下載方案

釩酸鉍顏料高壓均質(zhì)分散制備及穩(wěn)定性研究

關(guān)鍵詞：顏料分散體；釩酸鉍；TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)；高壓均質(zhì)機(jī)；LUMiSizer；LUMiReader PSA；加速穩(wěn)定性分析

摘要

本文研究了采用高壓均質(zhì)工藝實(shí)現(xiàn)顏料懸浮液的粒徑細(xì)化，并對(duì)其分散穩(wěn)定性進(jìn)行分析。采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，在不同壓力條件下對(duì)釩酸鉍懸浮液進(jìn)行均質(zhì)處理。分別通過肉眼觀測(cè)、LUMiReader PSA 分散穩(wěn)定性分析儀在重力場(chǎng)下開展實(shí)時(shí)分離分析，利用LUMiSizer 分散穩(wěn)定性分析儀進(jìn)行加速分離測(cè)試。結(jié)果表明，經(jīng)高壓均質(zhì)處理后，懸浮液的穩(wěn)定性明顯提高，沉降速率大幅降低。

引言

釩酸鉍（BiVO?）是一種無機(jī)黃色顏料，色相可略帶紅調(diào)或綠調(diào)，可替代各類有毒有機(jī)著色劑。釩酸鉍顆粒分散于液相體系中極易快速沉降，根源在于顆粒與連續(xù)相之間密度差較大，因此需通過減小顆粒粒徑延緩沉降行為。

本研究采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)對(duì)釩酸鉍顏料樣品進(jìn)行分散均質(zhì)實(shí)驗(yàn)，通過高壓均質(zhì)工藝優(yōu)化顏料分散體的分相行為，并設(shè)置多組壓力參數(shù)開展對(duì)比實(shí)驗(yàn)。 

采用STEP 時(shí)空分辨消光測(cè)試技術(shù)分析體系分相特性，配套使用多款檢測(cè)儀器：

1.       LUMiReader PSA 分散穩(wěn)定性分析儀：模擬生產(chǎn)實(shí)際重力工況，分鐘級(jí)實(shí)時(shí)對(duì)比不同均質(zhì)樣品的自然分相行為；

圖1 LUMiReader PSA 分散穩(wěn)定性分析儀

2.       LUMiSizer 611 分散穩(wěn)定性分析儀：施加離心實(shí)現(xiàn)加速穩(wěn)定性檢測(cè)，可在秒級(jí)快速獲得結(jié)果；

圖2 LUMiSizer 611 分散穩(wěn)定性分析儀

實(shí)驗(yàn)部分

高壓均質(zhì)工藝

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)基于超高壓流體力學(xué)效應(yīng)設(shè)計(jì)，物料在精準(zhǔn)可控高壓驅(qū)動(dòng)下高速通過微結(jié)構(gòu)均質(zhì)腔，瞬時(shí)承受高強(qiáng)度剪切、湍流空化、顆粒對(duì)撞三重物理作用，可破除顆粒軟硬團(tuán)聚、細(xì)化顆粒尺寸，實(shí)現(xiàn)固液兩相均勻分散。設(shè)備工作壓力可達(dá) 4000 bar、壓力調(diào)控精度高、運(yùn)行穩(wěn)定性優(yōu)異，不堵不漏，適配低粘度顏料處理，可實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室工藝參數(shù)到規(guī)模化生產(chǎn)的線性放大，滿足產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)需求。TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)的核心為內(nèi)置金剛石鑲嵌微通道幾何結(jié)構(gòu)的反應(yīng)腔，懸浮液在腔體內(nèi)受高壓驅(qū)動(dòng)高速流動(dòng)，產(chǎn)生強(qiáng)剪切作用；經(jīng)撞擊、湍流及空化效應(yīng)破碎顏料團(tuán)聚體。

實(shí)驗(yàn)設(shè)置 200 bar、400 bar、600 bar 三組均質(zhì)壓力，為保證工藝效率均采用單次均質(zhì)循環(huán)。原始預(yù)混液為亮黃色，經(jīng)手動(dòng)搖晃混勻后可直接上機(jī)均質(zhì)，常規(guī)壓力下色相保持不變；但 600 bar 均質(zhì)后樣品出現(xiàn)輕微綠變，據(jù)顏料生產(chǎn)廠家判定該色相缺陷屬于品質(zhì)不合格。

圖3 TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)

分散穩(wěn)定性檢測(cè)方法

所有樣品均采用STEP 時(shí)空分辨消光測(cè)試技術(shù)，單次可同時(shí)分析 12 組不同樣品。

樣品采用原液濃度測(cè)試，取 0.4 mL 注入密封式一次性PA矩形比色皿，其光程為2 mm。  

實(shí)時(shí)重力分相測(cè)試

生產(chǎn)工藝要求顏料分散體在 15 分鐘內(nèi)保持分相穩(wěn)定、無明顯沉降，以此作為質(zhì)控指標(biāo)。采用 LUMiReader PSA 分散穩(wěn)定性分析儀開展重力場(chǎng)下 15 分鐘實(shí)時(shí)分相監(jiān)測(cè)。

通過 SEPView 軟件疊加所有樣品的透光率曲線可見：經(jīng)高壓均質(zhì)后樣品分相程度顯著降低；200 bar 樣品出現(xiàn)輕微沉降趨勢(shì)，400 bar 與 600 bar 樣品曲線無明顯變化；預(yù)混液分相沉降現(xiàn)象較為顯著。體系分散相濃度高、顆粒光散射作用強(qiáng)，因此初始透射率偏低；分相后分散相在比色皿底部形成沉積層。 

圖4 預(yù)混物與經(jīng)高壓均質(zhì)處理的樣品，在 LUMiReader PSA 儀器中、地球重力場(chǎng)下 15 分鐘內(nèi)的分離行為。透光率曲線的變化越顯著，樣品的分離程度就越高。

離心加速分相測(cè)試

利用 LUMiSizer 分散穩(wěn)定性分析儀，施加離心實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定性快速檢測(cè)和分相特性表征。該儀器同時(shí)可測(cè)12組樣品，本實(shí)驗(yàn)測(cè)試4組樣品，所有樣品均平行雙樣測(cè)試。

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