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下載方案

釩酸鉍顏料高壓均質分散制備及穩定性研究

關鍵詞：顏料分散體；釩酸鉍；TRILOS超高壓納米均質機；高壓均質機；LUMiSizer；LUMiReader PSA；加速穩定性分析

摘要

本文研究了采用高壓均質工藝實現顏料懸浮液的粒徑細化，并對其分散穩定性進行分析。采用TRILOS超高壓納米均質機，在不同壓力條件下對釩酸鉍懸浮液進行均質處理。分別通過肉眼觀測、LUMiReader PSA 分散穩定性分析儀在重力場下開展實時分離分析，利用LUMiSizer 分散穩定性分析儀進行加速分離測試。結果表明，經高壓均質處理后，懸浮液的穩定性明顯提高，沉降速率大幅降低。

引言

釩酸鉍（BiVO?）是一種無機黃色顏料，色相可略帶紅調或綠調，可替代各類有毒有機著色劑。釩酸鉍顆粒分散于液相體系中極易快速沉降，根源在于顆粒與連續相之間密度差較大，因此需通過減小顆粒粒徑延緩沉降行為。

本研究采用TRILOS超高壓納米均質機對釩酸鉍顏料樣品進行分散均質實驗，通過高壓均質工藝優化顏料分散體的分相行為，并設置多組壓力參數開展對比實驗。 

采用STEP 時空分辨消光測試技術分析體系分相特性，配套使用多款檢測儀器：

1.       LUMiReader PSA 分散穩定性分析儀：模擬生產實際重力工況，分鐘級實時對比不同均質樣品的自然分相行為；

圖1 LUMiReader PSA 分散穩定性分析儀

2.       LUMiSizer 611 分散穩定性分析儀：施加離心實現加速穩定性檢測，可在秒級快速獲得結果；

圖2 LUMiSizer 611 分散穩定性分析儀

實驗部分

高壓均質工藝

TRILOS超高壓納米均質機基于超高壓流體力學效應設計，物料在精準可控高壓驅動下高速通過微結構均質腔，瞬時承受高強度剪切、湍流空化、顆粒對撞三重物理作用，可破除顆粒軟硬團聚、細化顆粒尺寸，實現固液兩相均勻分散。設備工作壓力可達 4000 bar、壓力調控精度高、運行穩定性優異，不堵不漏，適配低粘度顏料處理，可實現實驗室工藝參數到規模化生產的線性放大，滿足產業化生產需求。TRILOS超高壓納米均質機的核心為內置金剛石鑲嵌微通道幾何結構的反應腔，懸浮液在腔體內受高壓驅動高速流動，產生強剪切作用；經撞擊、湍流及空化效應破碎顏料團聚體。

實驗設置 200 bar、400 bar、600 bar 三組均質壓力，為保證工藝效率均采用單次均質循環。原始預混液為亮黃色，經手動搖晃混勻后可直接上機均質，常規壓力下色相保持不變；但 600 bar 均質后樣品出現輕微綠變，據顏料生產廠家判定該色相缺陷屬于品質不合格。

圖3 TRILOS超高壓納米均質機

分散穩定性檢測方法

所有樣品均采用STEP 時空分辨消光測試技術，單次可同時分析 12 組不同樣品。

樣品采用原液濃度測試，取 0.4 mL 注入密封式一次性PA矩形比色皿，其光程為2 mm。  

實時重力分相測試

生產工藝要求顏料分散體在 15 分鐘內保持分相穩定、無明顯沉降，以此作為質控指標。采用 LUMiReader PSA 分散穩定性分析儀開展重力場下 15 分鐘實時分相監測。

通過 SEPView 軟件疊加所有樣品的透光率曲線可見：經高壓均質后樣品分相程度顯著降低；200 bar 樣品出現輕微沉降趨勢，400 bar 與 600 bar 樣品曲線無明顯變化；預混液分相沉降現象較為顯著。體系分散相濃度高、顆粒光散射作用強，因此初始透射率偏低；分相后分散相在比色皿底部形成沉積層。 

圖4 預混物與經高壓均質處理的樣品，在 LUMiReader PSA 儀器中、地球重力場下 15 分鐘內的分離行為。透光率曲線的變化越顯著，樣品的分離程度就越高。

離心加速分相測試

利用 LUMiSizer 分散穩定性分析儀，施加離心實現穩定性快速檢測和分相特性表征。該儀器同時可測12組樣品，本實驗測試4組樣品，所有樣品均平行雙樣測試。

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