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下載方案

摘要

壓電陶瓷作為實(shí)現(xiàn)機(jī)械能與電能相互轉(zhuǎn)換的關(guān)鍵功能材料，在傳感、驅(qū)動(dòng)、超聲、通信等電子領(lǐng)域具備不可替代的應(yīng)用價(jià)值。鋯鈦酸鉛（PZT）與鈮酸鉀鈉（KNN）分別為鉛基與無(wú)鉛壓電陶瓷的核心產(chǎn)業(yè)化體系，其漿料的分散穩(wěn)定性直接決定陶瓷燒結(jié)致密度、微觀組織結(jié)構(gòu)及壓電介電關(guān)鍵性能。傳統(tǒng)分散工藝存在團(tuán)聚破除不干凈、批次穩(wěn)定性差、規(guī)模化適配性不足等技術(shù)瓶頸。常規(guī)表征儀器比如激光粒度儀，粘度計(jì)，Zeta電位分析儀等難以原位量化固液界面真實(shí)分散狀態(tài)。本文采用 TRILOS 超高壓納米均質(zhì)機(jī) ND100 對(duì) PZT、KNN壓電陶瓷漿料進(jìn)行高效分散處理，結(jié)合 LISICO LS-1分散穩(wěn)定性分析儀驗(yàn)證該均質(zhì)設(shè)備在壓電陶瓷漿料的分散效果，為壓電陶瓷漿料高效分散與工藝質(zhì)量控制提供標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)方案。

關(guān)鍵詞：TRILOS，超高壓納米均質(zhì)機(jī)，壓電陶瓷漿料，漿料分散，壓電陶瓷，納米分散

1 引言

壓電陶瓷產(chǎn)業(yè)化制備高度依賴流延、印刷、注凝等漿料成型工藝，高固含量、高均勻性、高穩(wěn)定性的陶瓷漿料是保障器件性能一致性與成品率的核心前提。壓電陶瓷粉體具有高比表面積與高表面能特征，在溶劑體系中極易形成納米/亞微米級(jí)軟硬團(tuán)聚體，傳統(tǒng)球磨、機(jī)械攪拌、普通剪切分散工藝難以實(shí)現(xiàn)團(tuán)聚體的解聚，易引發(fā)漿料沉降分層、燒結(jié)體氣孔缺陷、性能離散度大等問(wèn)題，嚴(yán)重制約壓電器件的性能提升。TRILOS超高壓納米均質(zhì)技術(shù)憑借強(qiáng)剪切、湍流空化、顆粒對(duì)流撞擊的協(xié)同作用，可實(shí)現(xiàn)漿料高效分散。

當(dāng)前漿料分散效果評(píng)價(jià)多采用激光粒度儀、Zeta 電位儀等常規(guī)手段，但存在樣品需稀釋預(yù)處理、測(cè)試周期長(zhǎng)、無(wú)法反映固液界面溶劑束縛真實(shí)狀態(tài)等局限。時(shí)域核磁共振技術(shù)可通過(guò)弛豫時(shí)間 T2原位表征溶劑束縛程度，精準(zhǔn)量化漿料分散穩(wěn)定性。二者結(jié)合為壓電陶瓷漿料分散工藝優(yōu)化與質(zhì)量管控提供高效、精準(zhǔn)的完整解決方案。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與測(cè)試原理

2.1 TRILOS 超高壓納米均質(zhì)機(jī)

該設(shè)備基于超高壓流體力學(xué)效應(yīng)設(shè)計(jì)，物料在精準(zhǔn)可控高壓驅(qū)動(dòng)下高速通過(guò)微結(jié)構(gòu)均質(zhì)腔，瞬時(shí)承受高強(qiáng)度剪切、湍流空化、顆粒對(duì)撞三重物理作用，可破除顆粒軟硬團(tuán)聚、細(xì)化顆粒尺寸，實(shí)現(xiàn)固液兩相均勻分散。設(shè)備壓力調(diào)控精度高、運(yùn)行穩(wěn)定性優(yōu)異，不堵不漏，適配低粘度壓電陶瓷漿料處理，可實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室工藝參數(shù)到規(guī)模化生產(chǎn)的線性放大，滿足產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)需求。

圖1 均質(zhì)機(jī)原理圖

圖2 TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)

2.2 LISICO LS-1 分散穩(wěn)定性分析儀

儀器采用低場(chǎng)時(shí)域核磁共振（TD-NMR）技術(shù)，通過(guò)檢測(cè)懸浮液或漿料的弛豫時(shí)間 T2評(píng)價(jià)漿料分散狀態(tài)：

1. 顆粒表面吸附的束縛溶劑分子運(yùn)動(dòng)受限，弛豫時(shí)間 T2較低；

2. 未被吸附的自由溶劑分子運(yùn)動(dòng)不受限，弛豫時(shí)間 T2較高；

3. 同一體系內(nèi)，T2值越小，代表束縛溶劑比例越高、顆粒濕比表面積越大、固液潤(rùn)濕性與分散性越優(yōu)、漿料的分散穩(wěn)定性越好。

圖3 低場(chǎng) NMR 中自由水與結(jié)合水的分子運(yùn)動(dòng)特性示意圖

該設(shè)備單樣品測(cè)試耗時(shí)≤3 min，樣品無(wú)需預(yù)處理與稀釋?zhuān)鋫渚_控溫系統(tǒng)保障數(shù)據(jù)重復(fù)性，適用于各類(lèi)懸浮液或漿料體系的分散穩(wěn)定性測(cè)試。 

圖4 LISICO LS-1 分散穩(wěn)定性分析儀

3 應(yīng)用案例

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